Metode analisis multi-residu dari pestisida dalam makanan telah membuat banyak kemajuan semenjak LC-triple quadrupole mass spectroforometers diperkenalkan pada pergantian abad. Sekarang, 20 tahun telah berlalu triple quadrupole mass spectroforometers dapat mendeteksi dan menghitung ratusan pestisida yang ditargetkan pada konsentrasi yang rendah yaitu ug/kg dengan tinggat presisi dan akurasi yang tinggi dalam satu kali analisis. Namun, sistem ini belum mampu menetapkan pestisida lain yang tidak terprogram dalam metode analisis. Tentu itu bukan sebuah masalah bila kita mampu memasukan semua pestisida yang mendapat izin untuk digunakan pada tanaman. Tapi, bagaimana jika pestisida illegal yang digunakan dan bagaimana kemungkinan kontaminasi kimia dari sumber lainnya?
Tingkatkan Hasil Analisis Pestisida dengan Orbitrap
Kemajuan pada Thermo Scientific Orbitrap mass spectrometers menyebabkan teknologi ini semakin banyak diminati, kemampuannya yang dapat menganalisis kuantitasi pertisida yang ditargetkan, sekaligus mendeteksi berbagai residu dan kontaminan secara simultan tentu sangat membantu dalam dunia analisis.
Beberapa waktu lalu, webinar dengan tema “Elevating Quantitative and Qualitative LC-MS Analysis of Pesticide Residues to a New Level with the New Orbitrap Exploris HRAM MS System” dipresentasikan oleh prof. Amadeo Rodríguez Fernández-Alba dan Dr Łukasz Rajski dari the European Union Reference Laboratory for pesticides in fruit and vegetables (EURL-FV), berlokasi di Almeria Spain. Dalam webinar tersebut mereka memaparkan hasil penelitiannya mengenai perbandingan kinerja Thermo Scientific Orbitrap Exploris 240 Mass Spectrometer yang diluncurkan tahun ini dengan kinerja Thermo Scientific Q Exactive Focus Hybrid Quadrupole-Orbitrap MS, yang diluncurkan tahun 2014. Penelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi dan mengukur manfaat dari sistem baru untuk analisis residu pestisida. Sama seperti sebelumnya, kemajuan pesat terjadi pada teknologi orbitrap dalam rentang waktu yang singkat. Adanya fitur baru seperti, EASY-IC ion source dengan kalibrasi internal secara otomatis untuk meningkatkan akurasi massa sub-ppm serta perangkat yang ringan, yang memandu ion dengan energi yang lebih rendah sehingga mengurangi terjadinya fragmentasi dan meningkatkan respon detektor untuk sebagian besar pestisida.
Kuantitas Pestisida Target
Dalam webinar tersebut dijelaskan bahwa Orbitrap Exploris 240 memiliki kecepatan pemindaian yang lebih tinggi (hingga 22 Hz) sehingga fleksibilitasnya lebih tinggi dalam membuat akuisisi data metode. Dengan menggabungkan Full scan (FS), All Ions Fragmentation (AIF) dan timed MS2 (FS/AIF/tMS2), Orbitrap Exploris 240 mampu membaca sekitar 95% dari 166 pestisida pada 0,01 mg/kg dalam paprika, bawang merah dan jeruk dapat diidentifikasi sesuai dengan kriteria pedoman SANTE (EC Doc No SANTE/22682/2019). Sedangkan, Thermo Scientific Q Exactive Focus mampu mengidentifikasi 84% pestisida dari sampel yang sama. Ketika panel diperluas menjadi 246 pestisida, sistem LC-Orbitrap Exploris MS masih mampu mengidentifikasi 94% senyawa. Sampel dari semua penelitian ini diekstraksi dengan menggunakan citrate buffered QuEChERS tanpa pembersihan. Amadeo dan Lukasz menjelaskan bahwa semua penelitian ini juga dilakukan pada Orbitrap Exploris 120 mass spectrometer yang memiliki biaya lebih rendah.
Thermo Scientific Orbitrap Exploris menggunakan teknologi mild trapping with FS, multiplexing DIA (up to 20 windows) and tMS2 (PRM), dan kemampuan lain seperti 240,000 resolving power, dengan akurasi linearitas yang sangan baik, SIM target (t-SIM) untuk sensitivitas ultra-tinggi, pengalihan polaritas, dan lainnya. Instrumen dengan kekuatan yang luarbiasa dan begitu ringkas dengan desain yang kecil!
Skrining untuk Senyawa Tak Terduga
Penyaji webinar menjelaskan tentang penggunaan perangkat lunak dalam pemprosesan data yaitu TraceFinder dan Compound Discoverer yang digabung dengan data lokal, ChemSpider™ dan m/zCloud mass spectral database, untuk mencari tau file data mentah dalam keberadaan senyawa non-target pada tomat. Kelebihan lainnya adalah mengekstrak ion prekursor dengan toleransi massa 5ppm menghasilkan 580 hits, menggunakan ion prekursor (toleransi massa 5ppm) + satu ion fragmen (5ppm) dan pola isotop, dengan pencarian perpustakaan secara otomatis menghasilkan enam hits, yang dikurangi menjadi empat hits jika toleransi 2ppm diterapkan ke ion prekursor dan fragmen. Pestisida, azoxystrobin dan imidacloprid, dan obat-obatan, karbamazepin (kemungkinan serapan dari air daur ulang yang digunakan untuk irigasi), telah terkonfirmasi sementara penggunaan norepinefrin untuk sementara ditolak.
Hasil analisis yang luar biasa menunjukkan potensi untuk meningkatkan deteksi senyawa multikelas yang tidak terduga dalam makanan ke tingkat yang baru.
Jika Anda sedang mencari Thermo Scientific Q Exactive Focus Hybrid Quadrupole-Orbitrap MS, PT Wiralab Analitika Solusindo merupakan distributor resmi Thermo Fisher Scientific untuk kromatografi dan spektrometer massa di Indonesia. Jika Anda memiliki pertanyaan seputar produk untuk analisis kimia, Anda dapat menghubungi sales kami di sales@wiralab.co.id
