Bagian I dari posting sebelumnya membahas tentang cara menyesuaikan pendekatan kromatografi gas dan penyiapan sistem GC untuk jenis sampel yang berbeda, dengan fokus pada pengenalan sampel. Pada bagian II, kami akan membahas lima metode perlakuan sampel di injektor dan aksesorisnya yang meliputi contoh tantangan umum serta contoh aplikasinya.
Apa Perbedaan Metode PTV dan On-Column Dengan Split / Splitless?
Suhu penguapan dari injector split/splitless dapat membuat beberapa analit melebihi titik didihnya, hal ini berisiko sampel akan mengalami kerusakan, sementara jika diturunkan suhunya maka akan menyebabkan kondensasi untuk senyawa yang lain. Baik di on-column maupun PTV mampu mengatasi masalah ini, tentunya dengan beberapa perbedaan dalam fleksibilitas dan reproduktifitas.
On-Column Injektor bekerja dengan cara memasukkan sampel langsung ke kolom tanpa adanya pemanasan terlebih dahulu di injektor, atau di bawah titik didih analit. Kemudian kolom dan injektor dipanaskan untuk mengubah sampel ke fasa gas pada suhu serendah mungkin. Pendekatan ini untuk menghindari resiko adanya penguraian komponen labil (tidak stabil terhadap panas), seperti trigliserida, sekaligus mencegah diskriminasi fraksi sampel yang lebih berat. Teknik injeksi pada On-Column memastikan integritas sampel dan perolehan analit yang sangat baik untuk senyawa yang mudah menguap dan sampel fraksi berat.
Injektor PTV menggabungkan keuntungan pendekatan split/splitless dan on-column. PTV menaikkan suhu secara bertahap, dimulai dengan suhu rendah dan mencakup rentang yang lebih luas daripada penguapan split/splitless. Hal ini memungkinkan untuk membatasi degradasi panas dan diskriminasi analit dengan program yang lebih tepat. Mungkin teknik injeksi GC paling fleksibel, PTV mungkin tidak mencapai reproduktifitas teknik injeksi on-column yang luar biasa dalam beberapa kasus.
Bagaimana Injektor On-Column Digunakan?
Sebagai contoh GC dengan injector on-column, berikut link webinar dan application note yang menjelaskan analisis GC dari biodiesel menggunakan injector on-column dan detector FID.
- Webinar: Automated In-Line Sample Preparation and GC Analysis of Biodiesel According to EN14105 & ASTM D658
- Application note: Determination of Free and Total Glycerin in Pure Biodiesel (B100) by GC in Compliance with EN 14105
Bagaimana Injektor PTV Digunakan?
Berikut link application note untuk pemakaian injector PTV
- Application note: Eliminate Invisible High Boiling Matrix in GC and GC/MS by Using PTV Backflush Injection Technique for Increased Productivity and Reliability
Kapan Analisis Headspace GC Jadi Pilihan Terbaik?
Autosampler Headspace Triplus 500
Analisis Headspace GC adalah metode yang sangat tepat untuk menentukan senyawa yg sangat volatil (mudah menguap) dan semi-volatile dalam sampel cair, padat, atau gas. Pendekatan ini semakin populer karena kemudahan penggunaan dan potensinya untuk dilakukan secara otomatisasi, bahkan bisa menangani matriks sampel yang sangat kompleks dengan sedikit atau tanpa perlu preparasi sampel. Menyiapkan teknik headspace dengan auto sampling memungkinkan pengoperasian sepanjang akhir pekan tanpa pengawasan, dengan pengambilan sampel yang reproduksinya bagus bahkan pada volume mikro.
“Headspace” adalah ruangan dalam botol sampel di atas sampel itu sendiri. Senyawa yang sangat mudah menguap berdifusi ke dalam gas yang menempati headspace, setara dengan ekstraksi matriks secara manual. Analisis headspace dilakukan secara otomatis menggunakan autosampler, menjadikannya pendekatan yang ideal untuk lab QC dan skrining sampel. Sebagai catatan bahwa analit dengan suhu didih yang lebih tinggi (biasanya diatas 150-200’C) tidak dapat dideteksi dengan metode ini.
Bagaimana Analisa Headspace Digunakan?
Berikut contoh application note pemakaian Headspace pada beberapa aplikasi :
- Pengujian kualitas air untuk senyawa volatil dari operasi fracking:
Rapid and Reliable Detection of Dissolved Gases in Water - Analisa residual solvents (sisa pelarut) di farmasi: Analyzing Residual Solvents in Pharmaceutical Products Using GC Headspace with Valve-and-Loop Sampling
- Analisis residual solvents di kemasan: Static Headspace Analysis of Residual Solvents in Flexible Packaging and Quantitation with Multiple Headspace Extraction Following EN 13628-1: 2002
- Analisa alcohol dalam darah: Porting the Agilent Blood Alcohol Application Note 5990-9021EN
Berikut contoh diskusi analisa autosampling headspace, webinar: Increasing Throughput in USP Method 467 with Automated Liquid/Headspace Switching
Apa itu Dynamic Headspace GC?
Saat menggunakan headspace dinamis, terdapat trap (penjerap) yang digunakan untuk menjerap senyawa volatil dalam sampel sebelum diinjeksikan ke GC. Ini terutama digunakan jika headspace statis tidak cukup untuk menentukan senyawa volatil pada konsentrasi rendah.
Ada beberapa bentuk GC headspace dinamis:
- Pembersihan dan perangkap terutama untuk matriks cair dan tanah
- Desorpsi termal terutama untuk udara
- ITEX berisi trap kecil di syringe itu sendiri
Bagaimana Purge-and-Trap (PnT) Digunakan di GC?
Teknik injeksi purge-and-trap pertama kali dikembangkan sebagai cara yang efisien untuk mengekstraksi residu senyawa organik volatil (VOC) dari sampel air dan tanah. Ekstraksi Sampel dengan PnT menangkap senyawa target dengan kolom konsentrator, memberikan cara yang nyaman tidak hanya untuk menghilangkannya, tetapi juga meng-konsentrasikannya. Dalam GC purge-and-trap, senyawa volatil yang ditangkap pada kolom konsentrator dielusi dan dipisahkan oleh GC untuk dianalisis.
Sistem GC yang dilengkapi dengan in-line kolom awal konsentrator yang memungkinkan untuk dilakukan secara otomatisasi untuk analisis rutin, seperti penentuan VOC, dalam sampel lingkungan air, tanah dan udara.
Berikut link webinar mengenai PnT : Innovations in routine sample analysis for volatile content using purge and trap technique: conserving helium and improving laboratory throughput
Berikut contoh application note pemakaian purge-and-trap pada GC :
- Enhanced Method Detection Limits for irm-GC/MS of Volatile Organic Compounds Using Purge and Trap Extraction
Bagaimana Thermal Desorption digunakan di GC?
Teknik thermal desorption memiliki variasi aplikasi yang sangat luas, seperti pemantauan udara dalam ruangan atau analisis rasa. Teknik ini juga digunakan untuk menganalisis emisi material.
Senyawa volatil akan terperangkap, tetapi dalam teknik ini mereka terperangkap dua kali. Tahap yang pertama, mereka terjerap di tabung sorbent. Perangkap ini dapat dilakukan secara pasif, misalnya dengan memakai tabung sorbent yang ada di lingkungan kerja kita, dan kontaminan udara dalam ruangan akan terperangkap di tabung. Selain itu bisa juga, pengambilan sampel aktif dilakukan dengan memompa udara atau sampel melalui tabung pada laju aliran tetap.
Tahap yang kedua senyawa tersebut terjerap dalam sistem introduksi itu sendiri. Ini kemudian dipanaskan dan disuntikkan ke sistem GC.
Berikut contoh application note pemakaian thermal desorption:
- Thermal desorption: Determination of Volatile Compounds in Automotive Interior Materials by Thermal Desorption GC-MS
Sumber artikel Thermo: klik di sini
